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顶空瓶的洁净度直接影响到分析结果

点击数:1395    发布日期:2019-04-02

  顶空瓶是待分析物质进行仪器分析的盛装容器,其洁净度直接影响到分析结果。由于样品数量大,检测过程中有大批进样瓶需要清洗,不仅浪费时间,降低工作效率,而且有时会出现因清洗后的样品瓶洁净度达不到要求而导致实验结果发生偏差的情况。
顶空瓶以玻璃材质为主,极少是塑料材质。一次性使用的进样瓶成本高、浪费大、对环境污染严重,大多实验室都是将进样瓶清洗后重复利用。目前,实验室常用清洗进样瓶的方法主要都是加入洗衣粉、洗涤剂、有机溶剂及酸碱洗液,然后用定制的小试管刷洗。这种常规的刷洗法缺点很多,洗涤剂和水的使用量大,洗涤用时长,容易留有死角,如果是塑料进样瓶,易在内部瓶壁留下刷痕,占用大量人力资源。对于脂质和蛋白质残留污染严重的玻璃器皿,采用碱性裂解液进行清洗,取得良好的效果。
目前,样品设备有十多种,主要有自动进样器、顶空进样器、六通阀进样器、手动进样器、液体进样器、色谱进样器、气体进样器、固体进样器等。其中顶空进样器附件顶空瓶大多采用硼硅玻璃材质,其惰性能满足绝大部分样品的分析。顶空瓶要求体积准确、能承受一定压力、密封性能良好和对样品无吸附作用等。
定量分析时要涉及到相比的准确值,这就要知道顶空样品瓶的准确体积。简单方法是先用天平称量空瓶重量,然后充满水再称量,根据水在称量温度下的密度,可计算出顶空样品瓶的准确体积。对同一批顶空样品瓶,可准确测定其中5个的真实体积,用其平均体积作为该批顶空样品瓶的真实体积。
顶空瓶的体积有5~22mL多种。可以根据不同情况而定,例如:
(1)根据气相色谱分析要求而定。
(2)根据样品情况而定。液体样品多用10mL左右的顶空样品瓶,因为分析灵敏度取决于待测组分在顶空气体中的浓度,而不是样品量。固体样品因为样品本身的体积大,要用大些的顶空样品瓶。
(3)根据色谱柱要求而定。填充柱或毛细管柱分流进样时,进样体积一般为0.5~2mL,要用大体积顶空样品瓶。毛细管柱不分流进样时,进样体积一般不超过0.25mL,小体积的顶空样品瓶足以满足要求。